原子吸收光譜法在實(shí)驗(yàn)室銀含量測定中是一種常用的分析方法,其應(yīng)用主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面: 一、原理 原子吸收光譜法是通過測量銀原子對特定波長光的吸收強(qiáng)度來確定銀的含量。在測定過程中,試樣中的銀原子會吸收特定波長的光,其吸收強(qiáng)度與銀的濃度成正比。因此,可以通過測量吸光度來計(jì)算銀的含量。 二、儀器與試劑
進(jìn)行銀含量測定時(shí),通常需要以下儀器和試劑: 儀器:原子吸收光譜儀,配備空氣-乙炔火焰燃燒器及銀空心陰極燈。
試劑:鹽酸、硝酸、高氯酸(用于試樣的溶解和酸化),銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液和銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(用于繪制工作曲線和計(jì)算銀的含量),以及根據(jù)需要可能使用的其他試劑,如酒石酸、硫脲等(用于特定條件下的試樣處理)。 三、測定步驟 銀含量的測定步驟通常包括試樣的溶解、酸化、定容、測量吸光度以及計(jì)算銀的含量等。具體步驟如下: 試樣的溶解:將試樣置于燒杯中,加入適量的鹽酸和硝酸,低溫加熱到試樣完全溶解。如果試樣含碳,可能需要加入高氯酸并加熱到冒濃煙,以去除碳。
酸化和定容:將溶解后的試樣蒸發(fā)到近干,加入適量的鹽酸和水,加熱煮沸以溶解鹽類。然后冷卻到室溫,移入容量瓶中,用水稀釋到刻度并混勻。 測量吸光度:使用原子吸收光譜儀,在選定的波長(通常為328.1nm)處,以水調(diào)零后測量試樣的吸光度。同時(shí),也需要測量空白試驗(yàn)溶液的吸光度以進(jìn)行校正。 繪制工作曲線:移取不同體積的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中,加入與試樣相同的酸度和體積的水,混勻后測量吸光度。以銀的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。 計(jì)算銀的含量:根據(jù)試樣的吸光度在工作曲線上查出對應(yīng)的銀濃度,然后按下式計(jì)算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù): 銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù) = (從工作曲線上查得的銀濃度 × 試液體積 × 試樣稀釋倍數(shù)) / 試樣質(zhì)量 四、應(yīng)用范圍
原子吸收光譜法適用于多種類型樣品中銀含量的測定,包括混合鉛鋅精礦、銅及銅合金、粗鉛以及水樣等。不同樣品可能需要采用不同的溶解和處理方法,以及不同的測定條件。 五、注意事項(xiàng)
在進(jìn)行銀含量測定時(shí),應(yīng)確保試樣的溶解完全,避免未溶解的固體對測定結(jié)果的影響。 酸化過程應(yīng)控制適當(dāng)?shù)乃岫群腕w積,以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 在測量吸光度時(shí),應(yīng)注意儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,以及測量條件的一致性。 工作曲線的繪制應(yīng)使用與試樣相同的酸度和體積的溶液,以保證測定結(jié)果的可靠性。 原子吸收光譜法在實(shí)驗(yàn)室銀含量測定中具有廣泛的應(yīng)用前景和重要的實(shí)際意義。通過準(zhǔn)確、快速的測定,可以為相關(guān)領(lǐng)域的研究和生產(chǎn)提供有力的支持。
|