水質(zhì)硫酸鹽的測定中,鉻酸鋇分光光度法是一種常用的分析方法。以下是對該方法的詳細(xì)解析: 一、原理
在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和鉻酸根離子。反應(yīng)方程式為:SO42?+BaCrO?=BaSO?+CrO?2?。將溶液中和后,過濾除去多余的鉻酸鋇和生成的硫酸鋇,濾液中即為硫酸鹽所取代出的鉻酸離子,該離子在堿性條件下呈現(xiàn)黃色。通過測定濾液中鉻酸根離子的吸光度,可以間接確定硫酸鹽的含量。 二、試劑與儀器
試劑:主要包括鉻酸鋇懸濁液、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸、氨水等。其中,鉻酸鋇懸濁液的制備是關(guān)鍵步驟之一,需要稱取一定量的鉻酸鉀和氯化鋇,分別溶于蒸餾水中后混合生成。 儀器:常用的儀器包括分光光度計、比色管、錐形瓶、加熱及過濾裝置等。 三、測定步驟 水樣處理:取適量水樣置于錐形瓶中,加入一定量的鹽酸酸化并加熱以除去可能存在的碳酸鹽等干擾物質(zhì)。 加入試劑:向水樣中加入一定量的鉻酸鋇懸濁液,并充分混合均勻。在酸性條件下,鉻酸鋇與硫酸鹽反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和鉻酸根離子。 溶液中和與過濾:將溶液中和到適當(dāng)?shù)膒H值后,進行過濾操作以除去沉淀物。此時,濾液中即為硫酸鹽所取代出的鉻酸離子。 堿性條件下顯色:向濾液中加入過量的氨水使溶液呈堿性,此時鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色。 測定吸光度:使用分光光度計在適當(dāng)?shù)牟ㄩL下測定濾液的吸光度值。通過對比標(biāo)準(zhǔn)曲線或利用回歸方程可以計算出水樣中硫酸鹽的含量。 四、注意事項 玻璃器皿的洗滌:在測定過程中使用的玻璃器皿應(yīng)避免使用鉻酸鉀洗液洗滌,以免對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾。 水樣的保存:硫酸鹽水樣在冷藏條件下可穩(wěn)定保存一段時間,但應(yīng)避免長時間保存或高溫條件下保存以免發(fā)生變質(zhì)。 試劑的配制與保存:鉻酸鋇懸濁液等試劑的配制應(yīng)保存于適當(dāng)?shù)臈l件下以確保其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。 測定條件的控制:在測定過程中應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的pH值、溫度等條件以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 五、應(yīng)用與優(yōu)勢 鉻酸鋇分光光度法具有操作簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點,適用于現(xiàn)場快速檢測及實驗室測定。該方法在環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)分析等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價值。 水質(zhì)硫酸鹽的測定采用鉻酸鋇分光光度法是一種可靠的方法。通過嚴(yán)格控制測定條件和操作步驟,可以獲得準(zhǔn)確可靠的測定結(jié)果。
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