化學需氧量(COD)測定儀是水質分析中的重要工具,用于測量水體中有機物污染的程度。為了確保測量結果的準確性和可靠性,定期對COD測定儀進行校準至關重要。本文將詳細介紹校準COD測定儀的具體步驟。 一、準備階段 1、環(huán)境準備:首先,確保實驗室環(huán)境整潔干凈,避免污染影響校準的準確性。同時,檢查電源和通風設備是否正常,確保校準過程中無外部干擾。 2、準備材料和設備 (1)標準試劑:如硫酸鉀、二硫酸汞等,用于制備COD標準溶液。 (2)測量設備:電子天平、色譜管、取樣瓶、加熱板、冷卻器、比色皿等。 (3)COD測定儀:確保儀器處于正常工作狀態(tài),并按照說明書進行預熱。 3、制備標準溶液:根據實驗要求和儀器規(guī)格,制備不同濃度的COD標準溶液。通常,可以選擇制備低濃度、中濃度和高濃度三個標準溶液。標準溶液的制備應嚴格按照國家標準或儀器說明書進行,確保濃度準確。 二、空白校準 1、清洗比色皿:使用去離子水或蒸餾水徹底清洗比色皿,確保無殘留物。這是為了消除背景干擾,提高測量精度。 2、制備空白溶液:準備一定量的空白溶液,通常使用去離子水或蒸餾水作為空白溶液。確??瞻兹芤簾o雜質和有機物污染。 3、設定參數(shù):在COD測定儀上設定空白校準模式,并根據試劑和操作手冊設置相關參數(shù),如溫度、時間等。 4、進行空白測量:將制備好的空白溶液注入測量池中,確保溶液充分覆蓋光路。啟動儀器進行空白測量,并記錄空白值??瞻字祵⒆鳛楹罄m(xù)測量的基準值。 5、驗證校準:為確??瞻仔实臏蚀_性,可重復進行幾次空白測量,并觀察結果的一致性。如果結果偏差較大,應檢查儀器、試劑和操作步驟,找出問題并進行調整。 三、標準樣品校準 1、制備標準樣品:根據國家標準GB/T 11914-1989或其他標準,制備COD標準溶液。標準溶液的濃度應與儀器檢測范圍相匹配,以確保校準的準確性。 2、進行標準樣品測量:將標準溶液倒入清洗后的比色皿中,放入COD測定儀中進行測量。記錄測量結果,并根據標準樣品濃度和測定結果計算出儀器的表觀靈敏度,即COD線性函數(shù)斜率。 3、驗證標準樣品的準確性:可以使用多個不同濃度的標準樣品進行驗證,確保測量結果的準確性和可靠性。比較儀器測得的COD濃度與標準溶液的COD濃度,如誤差在允許范圍內,則說明校準成功;如誤差較大,則需重新進行校準。 四、滿度調整 1、儀器滿度校準:將比色皿放入儀器中,按照儀器提示進行滿度校準。儀器會自動調整滿度值,以匹配標準溶液的COD濃度。 2、驗證滿度校準:使用另一個已知COD濃度的標準溶液進行驗證測試,比較儀器測得的COD濃度與標準溶液的COD濃度,確保誤差在允許范圍內。 五、記錄與維護 1、詳細記錄:校準完成后,應將校準過程中所使用的試劑、標準溶液、校準時間、校準結果等信息詳細記錄下來。這有助于跟蹤校準歷史,分析校準結果的變化趨勢,并為后續(xù)的校準工作提供參考。 2、定期檢查與維護:定期檢查和維護COD測定儀,包括清潔儀器、更換耗材、檢查儀器的靈敏度、校準和線性范圍等。確保儀器處于良好的工作狀態(tài),以提高測量結果的準確性和可靠性。 六、總結 校準COD測定儀是確保測量結果準確可靠的重要步驟。通過空白校準、標準樣品校準和滿度調整等步驟,可以消除背景干擾和誤差,提高測量精度。同時,定期檢查和維護儀器也是保證測量結果準確性和可靠性的關鍵。在實際操作中,應嚴格按照儀器說明書和校準流程進行操作,確保校準結果的準確性。
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