化學(xué)需氧量(COD)是衡量水體中有機(jī)物污染程度的重要指標(biāo)。COD測(cè)定儀作為實(shí)驗(yàn)室中常用的分析儀器,能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定水樣中的COD值。然而,在進(jìn)行COD測(cè)定時(shí),為了確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,需要注意以下幾個(gè)問(wèn)題。 一、樣品準(zhǔn)備與保存 1、樣品采集:在采集水樣時(shí),要確保采樣器具的清潔,避免污染。同時(shí),要根據(jù)水樣特性和試驗(yàn)要求,選擇合適的采樣點(diǎn)和采樣方法。 2、樣品保存:水樣采集后,應(yīng)盡快進(jìn)行分析。若需保存,應(yīng)使用適當(dāng)?shù)谋4鎰?,并控制保存溫度和光照條件,以防止水樣中有機(jī)物的降解和變化。 二、試劑準(zhǔn)備與檢查 1、試劑質(zhì)量:使用高質(zhì)量的COD測(cè)定試劑,確保試劑的純度和穩(wěn)定性。過(guò)期或變質(zhì)的試劑不得使用。 2、試劑配置:按照試劑說(shuō)明書或試驗(yàn)要求,準(zhǔn)確配置所需試劑。注意試劑的用量和濃度,避免誤差。 3、試劑檢查:在試驗(yàn)前,應(yīng)檢查試劑是否變色、沉淀或產(chǎn)生氣體等異常情況。如有異常,應(yīng)重新配置或更換試劑。 三、儀器操作與校準(zhǔn) 1、儀器預(yù)熱:在試驗(yàn)前,應(yīng)確保COD測(cè)定儀已預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)。預(yù)熱時(shí)間根據(jù)儀器型號(hào)和說(shuō)明書要求而定。 2、儀器校準(zhǔn):按照儀器說(shuō)明書的要求,定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。校準(zhǔn)周期可根據(jù)儀器性能和水質(zhì)變化情況進(jìn)行調(diào)整。校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液或已知濃度的樣品。 3、操作規(guī)范:在操作COD測(cè)定儀時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書或試驗(yàn)要求進(jìn)行操作。避免誤操作或操作不當(dāng)導(dǎo)致測(cè)量誤差。 四、試驗(yàn)過(guò)程控制 1、消解溫度與時(shí)間:消解是COD測(cè)定中的關(guān)鍵步驟。應(yīng)嚴(yán)格控制消解溫度和時(shí)間,確保有機(jī)物充分氧化。消解溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致有機(jī)物過(guò)度氧化,影響測(cè)量結(jié)果。 2、冷卻過(guò)程:消解完成后,應(yīng)確保水樣充分冷卻至室溫再進(jìn)行測(cè)量。冷卻過(guò)程中應(yīng)避免水樣與空氣接觸,以防氧化反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。 3、比色測(cè)定:在比色測(cè)定時(shí),應(yīng)確保比色皿清潔、干燥、無(wú)劃痕。同時(shí),要選擇合適的波長(zhǎng)和測(cè)量范圍,避免誤差。 五、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析 1、數(shù)據(jù)記錄:在試驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)詳細(xì)記錄各步驟的數(shù)據(jù)和觀察結(jié)果。包括消解溫度、時(shí)間、冷卻過(guò)程、比色測(cè)定等各個(gè)環(huán)節(jié)的數(shù)據(jù)。 2、結(jié)果分析:根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù),進(jìn)行結(jié)果分析和判斷。注意分析測(cè)量誤差的來(lái)源和大小,評(píng)估測(cè)量結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。如有異常或疑問(wèn),應(yīng)進(jìn)行復(fù)測(cè)或重新分析。 六、儀器維護(hù)與保養(yǎng) 1、定期清潔:定期對(duì)COD測(cè)定儀進(jìn)行清潔和保養(yǎng),包括外殼、比色皿、消解器等部件。使用柔軟的布或海綿蘸取少量中性清潔劑進(jìn)行清潔,避免使用腐蝕性強(qiáng)的清潔劑。 2、檢查與更換:定期檢查儀器的部件和附件是否完好、有無(wú)損壞或老化現(xiàn)象。如有損壞或老化現(xiàn)象,應(yīng)及時(shí)更換或維修。 3、存放環(huán)境:將COD測(cè)定儀存放在干燥、通風(fēng)、無(wú)塵的環(huán)境中,避免陽(yáng)光直射和高溫、高濕環(huán)境。 綜上所述,在進(jìn)行COD測(cè)定時(shí),需要注意樣品準(zhǔn)備與保存、試劑準(zhǔn)備與檢查、儀器操作與校準(zhǔn)、試驗(yàn)過(guò)程控制、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析以及儀器維護(hù)與保養(yǎng)等方面的問(wèn)題。通過(guò)嚴(yán)格遵循試驗(yàn)要求和操作規(guī)范,可以確保COD測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
|